以糠醛為(wei) 原料製備糠醛酸，在強堿介質和催化劑的存在下，糠醛可被空氣氧化、硫酸酸化。然而，反應中產(chan) 生了大量副產(chan) 物糠醇。因此，準確測定反應液及產(chan) 品中糠酸、糠醇、糠醛的含量，對於(yu) 優(you) 化反應條件，監控生產(chan) 過程，保證產(chan) 品質量具有重要意義(yi) 。采用反相高效液相色譜法同時分離測定糠醛、糠醇和糠醛。該方法簡單、快速、靈敏、準確。
1.實驗部分儀(yi) 器和試劑：高效液相色譜儀(yi) 係統包括在線真空除氣器、四元數泵、二極管陣列檢測器、自動采樣器和液相色譜儀(yi) 係統的化學工作站。紫外可見分光光度計，數字精密電子計。甲醇是高效液相色譜法的一種特殊試劑，其它試劑是分析純的，實驗用水是超純水。
（2）色譜條件：色譜柱C18（250mm，4.6 mm，5微米），流動相甲醇2水（用稀硫酸調節至pH4.0）（體(ti) 積比20:80），流速1.0 ml.min，檢測波長220 nm，柱溫室溫度，進樣量10 microl。
（3）標準溶液的製備：分別精確稱取50mg檸檬酸，癸醇和糠醛標準溶液，用流動相溶解並稀釋至50mL，得到1g / L標準儲(chu) 備液，於(yu) 4℃保存。
(4)樣品處理：糠酸產(chan) 品準確地稱為(wei) 呋喃酸，以流動相溶解，稀釋至所需濃度。準確取一定量的反應液，用稀硫酸酸化至pH4.0，然後與(yu) 流動相混合稀釋至所需濃度。樣品用0.45um濾器過濾並注入。
2結果並在最佳實驗條件下討論，混合標準溶液中的三個(ge) 組分在10分鍾內(nei) 全分離。高效液相色譜圖如圖1所示。
圖1混合標準樣品的色譜分離。呋喃酸；2.糠醇；3.糠醛檢測波長的選擇。用紫外-可見分光度計分別在242218 nm和274 nm處測定了糠酸、糠醛和糠醛的最大吸收波長。在274 nm處，通道酸和糠醇的吸收很小，220 nm時對糠醛和溝槽酸的吸收較大。在反應液中，糠醛幾乎全反應，不含糠醛。由於(yu) 糠酸和糠醇的檢測主要是在本實驗中進行的，因此選擇220 nm作為(wei) 檢測波長。
2.2流動相的選擇實驗結束後，選擇甲醇2水係統作為(wei) 流動相，實現分離目的。當流動相流速設為(wei) 1.0 ml/min時，發現甲醇在流動相中的比例發生了變化。隨著甲醇比例的增加，各組分的保留時間縮短。當甲醇的體(ti) 積分數大於(yu) 30％時，峰不能全分離。當小於(yu) 10%時，峰時間過長，峰形狀不好，甲醇體(ti) 積分數為(wei) 20%時，峰時間理想分離。完成。
通過稀硫酸調節流動相的pH值，研究了糠酸、糠醇和糠醛在2.5-7.0的條件下的分離。當pH值小於(yu) 3.0時，糠醛和糠醛的峰部分重疊；當pH值為(wei) 5.0時，糠醇和糠醛的峰部分重疊；當pH值為(wei) 6.0-7.0時，峰分離良好，但柱效低，峰形不好，保留時間短。是長的。當pH值為(wei) 3.5-4.5時，三組分全分離，峰形對稱。本文選擇了4.0的pH值。
2.3用流動相作為(wei) 溶劑，分別從(cong) 標準曲線和線性範圍取適當數量的各組儲(chu) 備液體(ti) ，製備出一係列不同質量濃度的標準溶液，並根據以上色譜條件依次分析了各標準溶液。以質量濃度c（mg/l）為(wei) 橫坐標，以峰值麵積a為(wei) 縱坐標的線性回歸，表明各組子線之間存在良好的關(guan) 係。硫酸、呋喃、呋喃的線性範圍分別為(wei) 0.06～200、0.06～100、0.06～200 mg/l。相關(guan) 係數均大於(yu) 0.9998，檢測限值（/n=3）分別為(wei) 0.012、0.010和0.310 mg/l。
糠酸、糠醇和糠醛的相對標準偏差分別為(wei) 0.128％、0.10％和0.82％。糠酸、糠醇和糠醛的相對標準偏差分別為(wei) 0.128％、0.10％和0.82％。標準加入法回收率為(wei) 97.8％≤100.8％。
2.5樣品分析該方法用於(yu) 分析以糠醛為(wei) 原料，通過催化氧化製備的單寧酸產(chan) 物。產(chan) 物中單寧酸的含量為(wei) 99.3％。為(wei) 了掌握生產(chan) 中的反應進度，優(you) 化反應條件，控製轉化率，提高單寧酸的產(chan) 率，還測定糠醛氧化後的溶液（尚未酸化），並測定單寧酸和癸醇。質量濃度分別為(wei) 163.96和59.78 mg / L;它們(men) 在酸化溶液中的質量濃度分別為(wei) 32.22和29.19 mg / L;脫色溶液中的質量濃度分別為(wei) 22.52和1.66mg / L.該方法可用於(yu) 分析和監測單寧酸工業(ye) 的製備過程。
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