灰分測定法的具體操作步驟

樣品的炭化

樣品應先用小火在電爐上炭化, 並將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。樣品產(chan) 生大量濃煙後, 再轉為(wei) 大火燒至試樣全炭化, 關(guan) 火, 溫度下降後, 再移入馬弗爐內(nei) 。若樣品不經炭化過程, 直接灰化易使樣品發生熔融, 造成灰化不。樣品在高溫下直接炭化還會(hui) 產(chan) 生大量煙霧而汙染高溫電爐爐膛。對於(yu) 濕的液體(ti) 樣品如果汁、牛奶等, 應先除去水分,在水浴蒸幹濕樣, 然後炭化, 防止液體(ti) 樣品沸騰飛濺,造成損失。如含水分較多的樣品如果蔬, 必要時可在烘箱內(nei) 預先幹燥。對富含糖、蛋白質、澱粉的樣品, 炭化前加幾滴植物油, 防止發泡。 

灰化溫度和時間

灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內(nei) 各處的溫度有很大差別。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可通過觀察灰分的顏色和其達到的恒重來判定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為(wei) 白色或淺灰色, 則證明灰化已經結束, 稱重並重新灼燒 30 min 後, 一般能達到恒重。 

天平稱量

測定樣品灰分時對坩堝及灰分的恒重條件要求很高, 稱量時需要使用萬(wan) 分之一的精密天平。建議空坩堝、樣品及灰分稱量都用同一台天平, 避免儀(yi) 器誤差。灰分的吸濕能力較強, 在空氣中放置時間過久會(hui) 影響測定結果, 故冷卻與(yu) 稱量時均要蓋上坩堝蓋, 且動作迅速。