儀(yi) 器準備
檢查儀(yi) 器:檢查儀(yi) 器的各個(ge) 部件是否完好無損,包括蒸餾瓶、冷凝器、真空泵、加熱係統、溫度控製器、壓力控製器等,確保連接管道緊密無泄漏,各儀(yi) 表正常工作,減壓泵能正常抽氣。
加水:檢查出水閥、進水閥是否關(guan) 嚴(yan) ,給水箱上水,灌滿水箱。
清潔冷阱:打開冷阱上的閥門,將殘存的輕油放淨,再考克塗油將該閥門密封好。
樣品準備
選擇樣品:根據實驗需求選擇適當量的待測液體(ti) 樣品,確保樣品足夠純淨,無雜質或其它不良影響分析的物質。
裝樣:將樣品緩慢注入減壓餾程測定儀(yi) 的餾分燒瓶中,注意避免樣品的溢出或泄漏,裝樣量一般不超過燒瓶容積的三分之二,液麵過高可能導致過早沸騰。
設定參數
設定水浴溫度:根據所分析油樣的性質、所要選擇的真空度,設定合適的水浴溫度。
設定真空度:關(guan) 畢真空放空閥,微調閥,通過調節真空設定旋鈕,設定所需殘壓。一般先設定一個(ge) 稍高的真空度,待係統穩定後再根據需要微調。
蒸餾操作
啟動真空泵:打開真空泵開關(guan) ,開始抽空係統,使係統內(nei) 壓力逐漸降低至設定的真空度。在抽空過程中,注意觀察係統的壓力變化,確保壓力穩定在設定值附近。
啟動加熱係統:當係統達到設定真空度後,啟動加熱裝置,逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應根據樣品的性質和沸點範圍進行適當調整,一般不宜過快,以免導致樣品過熱、分解或氣化不全。
觀察記錄:在蒸餾過程中,密切觀察樣品的蒸餾情況,記錄開始和結束每個(ge) 餾程的溫度、壓力以及對應的餾出液體(ti) 積或質量等數據。注意觀察溫度計和壓力表的讀數變化,以及餾出液的流速和狀態。
收集餾分:根據測定需求,可以收集不同溫度範圍內(nei) 的餾分液體(ti) 用於(yu) 後續分析或進一步處理。在更換接收瓶時,要迅速操作,避免係統壓力波動和餾分損失。
結束操作
停止加熱:當樣品蒸餾結束或達到設定的終點溫度時,停止加熱裝置,但不要立即關(guan) 閉真空泵。
卸去真空:待蒸餾瓶內(nei) 液體(ti) 冷卻至室溫後,緩慢打開真空放空閥,卸去係統內(nei) 的真空。在卸真空過程中,要注意防止倒吸。
關(guan) 閉真空泵:關(guan) 閉真空泵開關(guan) ,切斷真空泵的電源。
關(guan) 閉其他設備:關(guan) 閉循環水泵、進水閥、出水閥等,關(guan) 閉總電源。
清潔與(yu) 維護
清潔儀(yi) 器:及時清潔減壓餾程測定儀(yi) 的各個(ge) 部件,包括蒸餾瓶、冷凝器、接收瓶等,避免樣品殘留對下次測試的影響。可以使用適當的溶劑清洗儀(yi) 器,但要注意安全和防止汙染環境。
檢查儀(yi) 器:定期對儀(yi) 器進行檢查和維護,包括檢查儀(yi) 器的密封性、各部件的磨損情況、溫度傳(chuan) 感器和壓力傳(chuan) 感器的準確性等。如有需要,及時更換易損件或進行校準。
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