8、樣品
樣品量大則測量準確度高。因為(wei) 取樣和加樣時,吸收的環境水分對結果影響削弱了。值得一提的是,樣品添加時要避免粘在反應杯壁上,以免影響測量結果產(chan) 生不必要的誤差。溶劑添加到反應瓶中要反複振蕩3-4次,使其快速得到穩定漂移值。
9、溫度
卡爾費休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇,其體(ti) 積因溫度的變化而急劇膨脹,而濃度即相應降低。
10、樣品與(yu) 卡爾費休試劑產(chan) 生副反應
影響滴定結果的副反應與(yu) 卡式反應平行發生,要在卡式反應發生之前把副反應的幹擾消除。
11、密封性
為(wei) 避免外部空氣中的水分影響結果精確性,要求滴定設備和反應池具有良好的密封性,否則吸濕會(hui) 造成終點長時間的不穩定和嚴(yan) 重的誤差。
12、進樣操作
進樣器針頭受外界汙染會(hui) 影響測定結果,同時也要防止進樣時樣品的損耗。
13、借終點現象
在卡爾費休滴定過程中,有時會(hui) 出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為(wei) 碘,從(cong) 而減少了試劑的耗用量。太陽光也會(hui) 明顯地促進氧與(yu) 碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個(ge) 反應的速度有一定的影響。
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