在冷浴箱內(nei) 加入乙醇，液麵高度不低於(yu) 上蓋板30mm將傳(chuan) 感器插入冷浴中。插上電源依次打開電源開關(guan) 、控溫開關(guan) 、製冷開關(guan) 。注意：不可以同時打開所有開關(guan) ，以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲(si) 。所有開關(guan) 依次打開後（按下開關(guan) 下部為(wei) 開，按下開關(guan) 下部為(wei) 關(guan) ）攪拌、製冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩(liang) 端的電流通斷情況，控溫儀(yi) 表輸出控製信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度時按標準方法操作。
1、將工業(ye) 酒精注入冷浴缸內(nei) ，並使液麵離上蓋30mm。打開電源開關(guan) （注意：儀(yi) 器電源應按國標接地），在數顯溫度控製器上設定所需要的溫度（-20℃）。
2、向裂解瓶中裝入試樣50g，稱準至0.1g，(即公式數值mb)用軟木塞蓋嚴(yan) 蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(ce) 開一小孔以備不凝氣體(ti) 溢出。
3、用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度，始從(cong) 加熱開始起在5-8分鍾內(nei) 達到蒸餾，以每分鍾兩(liang) 滴的速度連續蒸餾出終止。然後在一分鍾內(nei) 將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從(cong) 加熱開始至終了在25分鍾內(nei) 完成。蒸餾終了後，在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶從(cong) 冰水中取出、擦幹水分，放在室溫下冷卻稱其質量。至0.05g（即公式數值m1）
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