微庫侖(lun) 硫含量測定儀(yi) 采用動態微庫侖(lun) 法原理設計而成,采用氧化法把樣品引入裂解管反應,被測物轉化為(wei) 可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定過程中所消耗的電量,依據法拉第定律,計算出樣品的總硫含量。微庫侖(lun) 硫含量測定儀(yi) 用於(yu) 石油、石油化工、醫藥、衛生、環保、煤炭、地質、冶金、商檢、質檢、學校等生產(chan) 、科研、監測領域中樣品的總硫含量分析。
微庫侖(lun) 硫含量測定儀(yi) 測定硫工作原理:當係統處於(yu) 平衡狀態時,滴定池中保持恒定I3-濃度,當有SO2進入滴定池時,就與(yu) I3-離子發生反應:
I3- + SO2 + H2O → SO3 + 2H+ + 3I-
電解池中的I3-濃度降低,測量電極對感受到這一變化,並將變化的信號輸入庫侖(lun) 放大器,然後由庫侖(lun) 放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢複原來的I3-離子濃度:3I- → I3- + 2e 測出電解時所消耗的電量,據法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
微庫侖(lun) 硫含量測定儀(yi) 的操作步驟:
1、點擊“平衡"圖標,測量偏壓,偏壓合適,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓達到要求,再點確定。
右擊“空白位置"選擇標樣分析,在條件單位轉換中選擇固體(ti) 還是液體(ti) ,硫還是氯,標樣還是樣品,“增益"為(wei) 硫:100-500,氯:2000-2400,根據峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻"視含量大小而定
2、新鮮電解液衝(chong) 洗過的電解池,偏壓:硫 ≥ 120mV(氯 ≥ 260mV),如達不到,需反複衝(chong) 洗電解池。
3、屏幕上會(hui) 出現紅色的基線,我們(men) 需要把偏壓調到理想狀態(硫為(wei) 120-160,氯為(wei) 240-260)點擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為(wei) 基礎,輸入新的偏壓值,點確定,每次確定基線會(hui) 出一次峰,待基線走直,進行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
4、察看爐溫是否升到預設值,若達到就可進行標樣分析,選擇需要的標準物質,在標樣濃度欄和進樣體(ti) 積欄輸入標樣濃度和進樣體(ti) 積,用10uL進樣針取8.4uL標樣,放置於(yu) 自動進樣器上,點擊“啟動",按下進樣器前進按鈕當峰形結束後,會(hui) 顯示轉化率,重複2-3針,轉化率誤差不得超過8,點擊結束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
5、右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標標樣,若合適,即可進行樣品分析(分析未知樣品時,應先取很小的進樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為(wei) 氣態時,先結束分析,在樣品條件中選擇氣態即可。
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