石油瀝青含蠟量測定儀(yi) 的使用方法:
在冷浴箱內(nei) 加入乙醇,液麵高度不低於(yu) 上蓋板20mm,將傳(chuan) 感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關(guan) 、控溫開關(guan) 、製冷開關(guan) 。注意:不可以同時打開所有開關(guan) ,以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲(si) 。所有開關(guan) 依次打開後,(按下開關(guan) 上部為(wei) 開,按下開關(guan) 下部為(wei) 關(guan) )攪拌、製冷,電源的指示燈亮,加熱指示燈表示加熱兩(liang) 端的電源通斷情況,控溫儀(yi) 表輸出控製信號時燈亮。待到溫度降到規定溫度是,按標準方法操作。
將工業(ye) 酒精注入冷浴缸內(nei) ,並使液麵離上蓋20mm.。打開電源開關(guan) (注意:儀(yi) 器電源應按國標接地),在數顯溫度控製器上設定所需要的溫度(-20°C)。
向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g,用軟木塞蓋嚴(yan) 蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(ce) 開一個(ge) 小孔以備不凝氣體(ti) 溢出。
用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調節火焰溫度,始從(cong) 加熱開始起在5-8分鍾內(nei) 達到蒸餾,以每分鍾兩(liang) 滴的速度連開始至終了在25分鍾內(nei) 完成。蒸餾終了後,在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。
流出油稱準至0.05g為(wei) 使油混合均勻適當加熱搖動,從(cong) 油樣中取適量試樣,加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾後所得的蠟量在50-100mg之間,油量不超過10g。
將冷卻過濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙MI,充分溶解後移入試樣冷卻筒,用15ml乙MI分兩(liang) 次清洗錐形瓶,再加入20ml乙MI進行混合。
將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當方法將柱杆塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鍾。
啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20°C的乙---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱杆塞和試樣冷卻筒內(nei) 壁,將蠟中的溶劑抽幹。
從(cong) 冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙MI----乙醇混合溶液衝(chong) 洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一並倒入回收瓶中。
將冷卻過濾裝置重新裝好,在將30ml已預熱至50-60°C的石油MI精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過濾漏鬥,待漏鬥中無溶液後在用石油醚溶解石油中的蠟兩(liang) 次,每次用量35ml,然後立即進行吸濾,至沒有液體(ti) 滴落為(wei) 止。
將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,並用常溫石油分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚後放入真空幹燥箱內(nei) 1小時,幹燥條件為(wei) 105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然後將蠟回收瓶放入幹燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg。
整個(ge) 試驗完畢後,關(guan) 閉所有電源開關(guan) 。
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