(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(ti) (不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。
(2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關(guan) 閉雙通活塞,從(cong) 測壓計上觀察係統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為(wei) 漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴(yan) 密等,必要時可用熔融的固體(ti) 石蠟密封(密封隻有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體(ti) 中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。
(3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為(wei) 宜。在整個(ge) 蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ -2℃。在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使係統與(yu) 大氣相通,然後鬆開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔淨的接受瓶,再重複前述操作。如果使用的是多頭接引管,則隻要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。
減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關(guan) 閉冷凝水→體(ti) 係稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體(ti) 係內(nei) 外壓力平衡後再關(guan) 閉真空泵。
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