硫含量測定法的試驗步驟
1、儀(yi) 器裝妥後，開動水流泵，使空氣自全部吸收器均勻而緩和的通過，然後自燈上取下燈罩，將所有燈點燃，放在各煙道的下麵，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點燈時須用不含硫的火苗，例如酒精燈火苗（不許用火柴點燈）。每個(ge) 燈的火焰高度，須調整為(wei) 6～8毫米。調整火焰高度時，用針挑撥裏麵的燈芯。在所有的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，並用螺旋夾調整，使火焰不帶黑煙。
2、使每個(ge) 燈裏的試樣全燃燒盡。如果是用標準正庚烷或95％乙醇或汽油稀釋過的試樣，當燃盡後，就再向燈中注入1～2毫升標準正庚烷或95％乙醇或汽油，使其全部燃燒盡。
3、試樣燃盡後將燈熄滅，蓋上燈罩，經過3～5分鍾後，關(guan) 閉水流泵。
4、拆開儀(yi) 器並以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸餾水收集於(yu) 曾在其中用0.3％碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1～2滴指示劑，如此時吸收器中的溶液呈紅色，則認為(wei) 此次試驗無效，應重做試驗。此時應減少燃燒的試樣量。
5、加入指示劑後，以0.05N鹽酸溶液滴定。為(wei) 了在滴定時攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，並用橡皮球或泵對溶液進行打氣或抽氣攪拌。
先將空白試液（標準正庚烷或95％乙醇或汽油燃燒後所生成物質的吸收液）滴定至呈現紅色為(wei) 止，作為(wei) 空白試驗。
然後滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當溶液呈現出與(yu) 已滴定的空白試驗所呈現同樣的紅色時，即為(wei) 滴定已到終點。
注：另用0.3％碳酸鈉溶液進行滴定，與(yu) 空白試驗比較。這兩(liang) 次所消耗0.05N鹽酸溶液體(ti) 積之差，如超過0.05毫升，即證明空氣中已染有硫分。在此種情況下，該試驗作廢，待實驗室通風後另行測定。6、試樣的燃燒量依下法測定 ：
（1）燃燒未稀釋的試樣時，當燃燒完畢後，將燈放在分析天平上稱量（稱準至0.0004克）。並計算盛有試樣的燈在試驗前的重量與(yu) 該燈在燃燒後的重量間的差數，作為(wei) 試樣的燃燒量。
（2）燃燒稀釋過的試樣時，計算盛有試樣燈的重量與(yu) 未裝試樣的清潔、幹燥燈的重量間的差數，作為(wei) 試樣的燃燒量。
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