將已經恒重的坩堝稱量準確至0.1g，並以同樣的準確度稱入試樣。根據情況，一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nei) 進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20mg的灰分為(wei) 限，但多不要超過100g。如果試樣較多，一個(ge) 坩堝盛不下時，需分兩(liang) 次燃燒試樣，這時可用一個(ge) 合適的試樣容器，從(cong) 其初的重量與(yu) 後重量之差來求得試樣用量。
2.2 用一張定量濾紙折疊成兩(liang) 折，卷成圓錐狀，應剪刀把距端5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nei) 。把卷成圓錐狀得濾紙（引火芯）安穩地立插在坩堝內(nei) 的油中，將大部分試樣表麵蓋住。
2.3 測定含水的試樣時，將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上，緩慢加熱，讓水慢慢蒸發，直到浸透試樣的濾紙可以點燃為(wei) 止。
引火芯浸透試樣後，點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得幹性炭化殘渣時為(wei) 止。燃燒時，火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始後，調整加熱，使試樣不至濺出，亦不從(cong) 坩堝邊緣溢出。
2.4 試樣燃燒之後，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中（應注意防止突然爆炸、衝(chong) 出。可能時，可把坩堝先移入爐中，或於(yu) 溫度較低時移入爐中，其後才升至775±25℃），在此溫度下加熱，直到殘渣成為(wei) 灰燼（一般保持1.5～2.0小時）。
2.5 殘渣成灰後，將坩堝放在空氣中冷卻3分鍾，然後在幹燥器內(nei) 冷卻至室溫後進行稱量，稱準至0.001克。再移入高溫爐中煆燒20～30分鍾。重複進行煆燒、冷卻及稱量，直至連續兩(liang) 次稱量間的差數不大於(yu) 0.0005克為(wei) 止。
式中：X –––– 試樣的灰分（%）；
G1 –––– 灰分的重量（g）；
G –––– 試樣的重量（g）。
注:詳細測定方法可依照GB/T508《石油產(chan) 品灰分測定法》標準所規定的要求。
推薦新聞
Recommendation