1、將已恒重的坩堝稱準至0.01克，並以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為(wei) 限，但最多不超過100克。如試樣較多，需兩(liang) 次燃燒試樣，可用一個(ge) 合適的試樣容器稱量，取初重量與(yu) 末重量之差為(wei) 所用試樣。
2、用一張定量濾紙疊成兩(liang) 折，卷成圓錐狀，用剪刀把距5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nei) 。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩地立插在坩堝內(nei) 的油中，將大部分的油麵蓋住。
3、引火芯浸透試樣後，點火燃燒，試樣燃燒應進行到獲得幹性炭化殘渣為(wei) 止。燃燒時，火焰高度應維持在10厘米左右。
測定含水的試樣時，將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上，緩慢加熱，使其不濺出，讓水慢慢蒸發，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為(wei) 止。
對粘稠的或含蠟的試樣，可一邊燃燒一邊在電爐上加熱，使試樣不致濺出，亦不從(cong) 坩堝邊溢出。
4、試樣燃燒後，將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775℃±25℃的高溫爐中（應注意防止突然爆燃、衝(chong) 出。可能時，可先把坩堝移入爐中，或於(yu) 溫度較低時移入爐中，然後再升至775℃±25℃，在此溫度下保持1.5小時～2小時，直到殘渣成為(wei) 灰燼。
5、從(cong) 高溫爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 3分鍾，然後放在幹燥器中冷卻至室溫後進行稱量，稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煆燒20分鍾～30分鍾。重複進行煆燒、冷卻及稱量，直至連續兩(liang) 次稱量間的差數不大於(yu) 0.0005克為(wei) 止。
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