硫含量測定儀采用微量庫侖滴定原理，當待測樣品在裂解管中燃燒時，它會被載氣帶入滴定池，並與I3--或Ag+反應。樣品的總硫或總氯含量可以通過根據法拉第定律測量電解滴定過程中消耗的電來獲得。儀器係統采用紫外熒光法測定總硫含量，提高了抗雜質幹擾的能力，避免了滴定杯的複雜操作和電量法帶來的不穩定因素，從而提高了儀器的靈敏度大大改善了。係統的關鍵部件是部件，可確保整個機器的性能可靠。隻有掌握正確的操作步驟，結果才能更加可靠。
硫含量測定儀的測定步驟：
（1）在30毫升的坩堝中稱量風幹的煤樣品，小心混合，然後蓋上。
（2）將裝有煤樣品的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，將其從室溫逐漸加熱並在此溫度下保持1-2H。
（3）從爐中取出坩堝，冷卻至室溫。
（4）用瀉藥方法用中速定性濾紙過濾，用熱水衝洗3次，然後將殘留物轉移到濾紙中。
（5）在濾液中加入2-3滴甲基橙指示劑，用鹽酸中和，然後加入2ml使溶液略帶酸性。
（6）冷卻或靜置過夜後，用致密的無灰定量濾紙過濾溶液，並用熱水洗滌，直到沒有氯離子為止。
（7）將有沉澱物的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中。濾紙在低溫下灰化，在空氣中冷卻，然後放入幹燥機中冷卻至室溫並稱重。
（8）硫含量測定儀每次更換其他試劑時，均應進行兩次以上的空白試驗。硫酸鋇質量之差應不大於0.0010g，算術平均值作為空白值。
