水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(you) 點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀(yi) 器設備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴(yan) 格，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗，不僅(jin) 與(yu) 試劑有關(guan) ，而且還與(yu) 實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環境及方法步驟的掌握等因素關(guan) 係密切。
一、試劑的配製、存放
堿性過硫酸鉀的配製過程十分重要, 掌握不好, 會(hui) 影響消解效果, 對測定結果產(chan) 生一定的影響。GB11894- 89中關(guan) 於(yu) 堿性過硫酸鉀的配製, 隻是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶於(yu) 水中, 並未作其它要求。實際上, 過硫酸鉀的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 絕對不能盲目加熱, 即使加熱, 也最好采用水浴加熱法, 且水浴溫度一定要低於(yu) 60℃, 否則過硫酸鉀會(hui) 分解失效。配製該溶液時, 可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉, 兩(liang) 者分開配製, 再混合定容, 或者先配製氫氧化鈉溶液, 待其溫度降到室溫後再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一隻燒杯中溶於(yu) 水, 應緩慢加水, 同時攪拌, 防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意, 應避免與(yu) 還原性物質、硫、磷等混合存放, 另外, 過硫酸鉀易吸潮, 放出氧氣, 因此, 為(wei) 防止失效, 要將其放在幹燥的試劑櫥中。
二、實驗用水的製備
實驗過程對水的要求非常嚴(yan) 格。GB11894-89 中指出，在用蒸餾法製備無氨水時: 棄去前50m l餾出液, 然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。根據我的經驗, 重蒸餾製水的方法*可以用超純水來代替。但是，並不是所有的超純水都可以直接拿來測總氮。比如，我在使用優(you) 普純水機製備純水時，先打開水龍頭排出管路中的死水，直到製備出的超純水電導率在0.5以下時，才用來做總氮項目，而且效果很好。
三、實驗室環境
總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行, 室內(nei) 不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物, 絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放, 避免交叉汙染, 影響空白值。
四、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用( 1+ 9)鹽酸浸泡後, 再用超純水衝(chong) 洗數次才能使用, 否則, 也會(hui) 造成空白值偏高或平行性較差的情況。
五、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩(liang) 個(ge) 波長( 220nm 和275nm ), 我們(men) 使用的T6紫外可見分光光度計隻有單光路, 建議在測定完一組樣品的同一波長後, 再調整到另一波長, 統一測定, 不要測完一個(ge) 樣品的兩(liang) 個(ge) 吸光度後再換另一個(ge) 樣品, 這樣反複調整波長會(hui) 引起一定的測量誤差。
六、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guan) 重要的試劑。首先, 試劑的純度關(guan) 係到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由於(yu) 試劑質量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個(ge) 要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中隻要求使用過硫酸鉀，並沒有對過硫酸鉀的規格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下，我們(men) 就要采取重結晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結晶5-6次以上。另外, 分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低於(yu) 過硫酸鉀的含氮量, 但也要仔細選擇。
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