卡爾費休水分測定儀(yi) 可適用於(yu) 多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需求留意哪些方麵?
一、有機物和無機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用於(yu) 很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為(wei) 化合物性質的區別,可分為(wei) 能直接進行測定和不能直接進行測定兩(liang) 類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸於(yu) 那一類,假如是後者,而又選用直接測定,則將發生很大的測定差錯或底子無法進行測定。
3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與(yu) 取樣量
在做剖析取樣時應盡量取混合均勻後的代表性樣品,並應觀察容器底部遊離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發現試樣與(yu) 容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體(ti) 方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(ye) 剖析天平上稱準至0.1克,然後稱入2至3倍於(yu) 分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層後,用注射器經過試樣層汲取0,25~1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢後將瓶中試樣倒掉,洗淨烘幹,在天平上稱準至0.1克,依據上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5~7次,然後依據試樣含水量的多少決(jue) 議取樣量巨細,一般按表3規則的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣。表3取樣量參閱數據試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從(cong) 表3中能夠看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將發生較大的測量差錯。一起特別要留意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發生嚴(yan) 峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質含水量範圍很寬從(cong) 幾個(ge) ppm到100%,對精度的請求是依據含水量巨細決(jue) 議的。一般請求平行測定兩(liang) 個(ge) 成果與(yu) 算術平均的差數不該大於(yu) 下列數值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術平均值±10%>50算術平均值±5%在進行剖析時,取兩(liang) 次測定成果的算術平均值作為(wei) 剖析成果。
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