微波密封消解快速測定儀測試過程及其優缺點

微波密封消解快速測定儀(yi)
采用硫酸和重鉻酸鉀消解體(ti) 係，水樣經微波爐加熱消解後，過量的重鉻酸鉀以試亞(ya) 鐵靈為(wei) 指示劑，用硫酸亞(ya) 鐵銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀(yi) 器與(yu) 試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Ｈｇ2+消解液：稱取經120℃烘幹2ｈ的基準或純重鉻酸鉀9.806ｇ，溶於(yu) 600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，邊攪拌邊加入濃硫酸250ｍＬ，冷卻後，移入1000ｍＬ容量瓶中，並稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為(wei) 0.2000ｍｏｌ/Ｌ。適用於(yu) 氯離子濃度大於(yu) 100ｍｇ/Ｌ水樣，*高可絡合2000ｍｇ/Ｌ氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Ｈｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配製方法.適用於(yu) 測定氯離子濃度小於(yu) 100ｍｇ/Ｌ的水樣.④試亞(ya) 鐵靈指示劑、硫酸亞(ya) 鐵銨標準溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
２）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00ｍＬ於(yu) 消解罐中,準確加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化劑,搖勻.在分析含Ｃｌ-水樣時,罐內(nei) 加入水樣和含Ｈｇ2+消解液後,及時搖勻(約1ｍｉｎ)使Ｃｌ-與(yu) Ｈｇ2+充分反應後,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2ｃｍ圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決(jue) 於(yu) 轉盤上放置的消解罐數目。
３）該方法的優(you) 缺點比較
①該方法僅(jin) 需水樣、消解液、催化劑各5.00ｍＬ,試劑用量減少,消解時間由2ｈ縮短到幾ｍｉｎ,不僅(jin) 節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標準偏差分別為(wei) 和0.58%～1.50%，遠小於(yu) 標準法規定的≤4.3%。
③準確度：某對標樣進行測定,五個(ge) 平行標樣相對誤差為(wei) 1.14%，測試合格。