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影響微量殘炭的因素

發布日期:2019-03-13        訪問次數:2263

我們(men) 為(wei) 您詳細介紹影響殘炭測定的因素有哪些?

一、康氏法

1、  試樣必須充分搖勻,黏稠或含石蠟的試樣應先加熱至50-60℃,然後搖勻。含水量超過0.5%,試樣必須預先脫水。

2、  儀(yi) 器的安裝。儀(yi) 器的安裝一定要正確,外鐵坩堝放在遮焰體(ti) 的位置,外鐵坩堝內(nei) 放置的沙子量以及內(nei) 鐵坩堝放在外鐵坩堝中的位置都要嚴(yan) 格按照標準要求放置。

3、  加熱強度和加熱時間的控製。試驗中,對試油的加熱可分為(wei) 預熱期、燃燒期、強熱期三個(ge) 階段。在預熱期根據試油餾分的輕重情況,調整噴燈火焰,控製加熱強度,應在連續加熱10min±1.5min後才使罩上的蒸氣開始著火,而且加熱應自始至終保持均勻,不能操之過急,以免試油濺出坩堝或試油產(chan) 生泡沫,使燃燒時的火焰超過火橋,造成燃燒期提前結束,使測試結果偏低,若加熱強度過小,會(hui) 使燃燒期延長,導致測定結果偏大。在燃燒期中,應及時調小火焰,使火焰不超過火橋,若掌握不好,會(hui) 使測得結果偏小。強熱7min時,須增大加熱強度,使外鐵坩堝底部和下半部燒成赤熱,若加熱強度不夠,會(hui) 使形成的殘炭沒有光澤和不呈魚鱗狀,造成測定結果偏大。總的加熱時間應控製在30min±2min內(nei) 。

4、  冷卻時間的遵守。方法規定噴燈移開後,儀(yi) 器冷卻到不見煙(約15min)後取走鐵罩和外、內(nei) 鐵坩堝蓋,再將瓷坩堝移入幹燥器中冷卻,這一段冷卻時間可使瓷坩堝的溫度從(cong) 600-700℃將至200℃,如不按瓷規定進行操作,在剛停止加熱即揭開外鐵坩堝蓋,會(hui) 使空氣進入瓷坩堝,在高溫下殘炭遇氧立即燃燒,使測定結果偏小。若超過時間還不將瓷坩堝取出移入幹燥器,由於(yu) 溫度降得太低,瓷坩堝有可能吸收空氣中的水分,使測定結果偏大。

總而言之,康氏殘炭測定法是一種條件試驗,每一個(ge) 步驟都有嚴(yan) 格規定,任何違反規定的操作都會(hui) 帶來誤差。

二、電爐法

1、  試樣必須搖均,黏稠和含蠟的石油產(chan) 品應加到50-60℃才搖勻。

2、  對於(yu) 水含量大於(yu) 0.5%的試樣,要按石油產(chan) 品蒸餾脫水法進行脫水。

3、  電爐殘炭測定器的熱電偶要經過校正,確保準確地測量控製電爐的溫度。

4、  試樣的預熱,燃燒,煆燒,冷卻等操作應嚴(yan) 格按照方法的規定進行。

5、  電爐溫度應嚴(yan) 格控製在520℃±5℃,試樣開始加熱,經過蒸汽燃燒,到殘留物煆燒結束,應控製在30min

6、  殘留物煆燒結束後,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,要立即從(cong) 電爐中取出瓷坩堝進行冷卻。

7、  試驗中未用的空穴也應該蓋上鋼浴蓋,以保持溫度的恒定。

8、  試驗結束時必須注意瓷坩堝內(nei) 的殘留物是發亮的,否則要重新進行測定。如果在第二次測定時仍獲得同樣的殘留物,測定才認為(wei) 是正確的。

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