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卡爾—費休庫侖電量法 微量水分調試及注意事項

發布日期:2019-03-01        訪問次數:2852

一、卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項

正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為(wei) 深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為(wei) 淡黃色則判定試劑失效。

試劑儲(chu) 存時應該注意密封避光。溫度不宜超過30°。

調試步驟:

1:用微升進樣器取60微升左右純淨水。

2:每注4微升純淨水停頓1-2秒,等待試劑與(yu) 水的化學反應。

3:當試劑變為(wei) 暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。

4:若試劑變為(wei) 淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純淨水。待儀(yi) 器正常記數到達終點時即可。

調試電解電極內(nei) 試劑操作步驟:

電解電極內(nei) 試劑若還是深褐色會(hui) 導致儀(yi) 器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。隻需注些純淨水調至淡黃色即可。

1:取2微升純淨水,取下電解電極上方的幹燥管,將純淨水注入電解電極內(nei) 的試劑。

2:關(guan) 閉電源,輕輕搖晃電解池。

3:若試劑變為(wei) 酒紅色,則注入1微升純淨水,搖晃池瓶。直至電解電極內(nei) 試劑變為(wei) 淡黃色,儀(yi) 器技術到達終點即可。

注意事項:

1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會(hui) 導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內(nei) 的試劑一起變為(wei) 淡黃色)

2:迅速變色的試劑輕則造成儀(yi) 器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。

3:將深褐色的試劑倒入電解電極內(nei) ,輕輕搖晃,若試劑變為(wei) 淡黃色,則證明電解電極內(nei) 有水,未烘幹。或調試試劑注水過急,過多。

4:調試試劑後顯示數值與(yu) 標定實驗結果無關(guan) ,沒有參考價(jia) 值。

二、試劑的失效判定

1:人為(wei) 調試過程中,一次性注入過多的純淨水,電解電極內(nei) 和大池瓶內(nei) 的試劑同時變色。儀(yi) 器記數不停。在這種情況下屬人為(wei) 操作失誤導致試劑失效。

2:電解電極未烘幹,倒入試劑,試劑立刻變為(wei) 淡黃色,會(hui) 使試劑失效。這種情況下屬於(yu) 未清洗烘幹導致試劑失效。

3:長時間過水,電解電極內(nei) 試劑又由淡黃色變為(wei) 暗紅色,試劑過水失效。

4:當電解、測量兩(liang) 排指示燈全部亮綠燈,一直記數不停。電解內(nei) 有大量氣泡,可能試劑失效,長時間電解失效試劑會(hui) 導致電解電極燒黑,燒毀。

特別注意:長時間電解失效的試劑會(hui) 導致電解電極燒毀。

三、電解電極更換判定:

1:電解電極內(nei) 部鉑金網變為(wei) 鐵鏽色或更深的顏色,這種情況下是長時間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。

2:內(nei) 部鉑金網被大量沉澱物阻塞。這種情況屬於(yu) 常年的樣品殘留物累積,為(wei) 保證測量結果準確性,請及時更換。

四、更換試劑時

請注意,應使用卡爾費休試劑(電量法)[又稱為(wei) 卡爾費休試劑(庫倫(lun) 法)]有吡啶,無吡啶均可。但無吡啶所測試的結果比有吡啶低。

測試含有酮類,醛類的樣品請使用酮醛試劑。

使用不符合儀(yi) 器類型的試劑會(hui) 導致所測結果不準,和電極,儀(yi) 器的整體(ti) 損傷(shang) 。請注意。

五、電解池對外界環境的要求

1:池瓶盡量密封好,如果塗抹真空油脂,每隔一天就要轉動池瓶的接口處,避免被真空油脂封死。

2:室內(nei) 環境濕度保持在60%以下,若高於(yu) 70%會(hui) 對測試結果產(chan) 生影響。

3:幹燥管內(nei) 幹燥劑若變色為(wei) 三分之二時更換。

4:注意幹燥劑不要阻塞幹燥管下方的氣孔。

5:使用時間超過10個(ge) 月以上,為(wei) 避免測量電極氧化,要使用刀片的刀背處或其他不損傷(shang) 電極的工具輕輕剮蹭兩(liang) 個(ge) 鉑金腿。兩(liang) 個(ge) 鉑金腿正常情況下是垂直分開的。

6:電解電極內(nei) 的鉑金網正常情況下是呈‘一’字型平躺的,若內(nei) 部鉑金網翹起,請使用木棒或其他不宜損傷(shang) 電極的工具輕輕壓下即可。

六、電解池的清洗

電解池推薦使用無水乙醇清洗。

清洗完畢後在40-50°左右的條件下烘幹。

烘幹完畢後和倒入大池瓶和電解電極內(nei) 少許試劑並輕輕搖晃,若試劑變為(wei) 淡黃色則表示未烘幹。

七、其他注意事項:

大氣內(nei) 含有水分子,池瓶很難阻絕空氣對其影響。在測試樣品時,快速抽出進樣器會(hui) 減小相應誤差。

進樣器內(nei) 的氣泡會(hui) 導致結果的誤差。

請每天正常開機,將電解池內(nei) 的水分電解掉。

若塗抹真空油脂每隔一天請轉動塗抹過的接口處。

0.5微升進樣器使用前先抽涮兩(liang) 次。

0.5微升進樣器不能拉倒頂部。

八、儀(yi) 器的漏數原因及解決(jue) 方法

在正常情況下,儀(yi) 器到達終點的時候會(hui) 停止不再記數,有時候會(hui) 有未按下啟動重新記數的情況。這種情況被稱為(wei) 漏數。

導致漏數的原因:

1:電解池瓶的內(nei) 壁,電解電極內(nei) 壁有水。

2:長時間未開機,電解池內(nei) 有大量水分,導致漏數的情況。

3:調試試劑前電解電極未烘幹。

4:調試試劑時注水過多,電解電極內(nei) 試劑與(yu) 大池瓶內(nei) 的試劑一起變為(wei) 淡黃色。在這種情況下試劑迅速變色,會(hui) 導致儀(yi) 器漏數。

5:所檢測的樣品含有酮類或醛類,導致普通試劑與(yu) 樣品反應,會(hui) 造成漏數。

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